环球百事通！《铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法》征求意见

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近日，国家标准计划《铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法》编制完成并征求意见，时间截止到2023年3月8日。主要起草单位有厦门大学、厦门荷清教育咨询有限公司等。我国铁矿石资源多数是贫铁矿，原矿品位低并且伴生矿物多，对外依赖度大，2021年我国累计进口铁矿石11.2亿吨，主要进口国包括巴西、澳大利亚、南非、印度、俄罗斯、加拿大等国家。铁矿石中的氯元素含量波动比较大，与运输过程和铁矿采集过程都紧密相连，部分铁矿石中的氯元素含量可高达0.1 %左右。国产铁矿石中氯元素含量一般相对较低，部分进口铁矿石中氯含量较高。ISO/TR 16043总结了通过X射线荧光方法测定铁矿石中氯的实验室间试验结果。该方法由铁矿石和直接还原铁技术委员会ISO/TC 102的化学分析分委员会SC 2提出。由于ISO/TC102中不存在测定氯的其他方法，该方法旨在补充ISO 9516-1方法。水溶性氯化物的方法已存在(ISO 9517)，但ISO 9517的应用范围明显小于本技术报告中描述的XRF方法。本技术报告中描述了如何首次尝试测定总氯含量。ISO/TR 16043实验室间试验的数据评估表明，该方法尚不能作为国际标准出版，因为该方法的精度不如ISO 9517中描述的水溶性氯化物方法的精度高。此外，因为没有足够的氯含量经过认证的测试样品，无法对该方法的正确度进行测试。虽然使用的测试样品使用中子活化法进行赋值，但是XRF值和中子活化值存在偏差，并且中子活化法本身并不被认为是标准方法。尽管该方法被认为不适合作为国际标准出版，但委员会一致认为该方法在工业生产中是适用的，委员会同意将其作为技术报告出版。波长色散X射线荧光光谱仪测定氯含量的方法，相对于酸溶解而言，样品的碱熔融前处理均匀性更好，能够较好的减少溶解性对检测结果的影响。将ISO/TR 16043转化为国标，在冶金生产中将更为快捷简单地分析铁矿石中的总氯含量。波长色散-X射线荧光光谱仪(WD-XRF)是一种适用于主量、次量及微量成分准确定量分析的仪器分析方法。WD-XRF法与现有离子选择电极法、离子色谱法相比，对固体试样进行熔融处理后直接检测，具有前处理不受成分溶解性影响、定量分析准确度更高、偶然误差小等优点，缺点是缺乏足够含量范围的氯含量的有证标准物质。本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中氯含量的方法。本文件适用于各种矿物类型的铁矿石中氯含量的测定，测定范围为0.027%~1.15%。本文件因为精密度的原因不建议用于贸易结算。